Метод визначення перекисного числа

Що буде, якщо відкрити пляшку старого рослинного масла? Ми відчуємо різкий неприємний запах: «Масло згіркле». Той же неприємний запах, при тривалому і невідповідному зберіганні, можна відчути і в косметичному кремі, і в продуктах харчування. Що ж відбувається? Як не дивно, але в усьому винен кисень, той самий, яким ми дихаємо, який необхідний нам для життя. Масла, виділені з будь-якого рослини, є складною сумішшю тригліцеридів, фосфоліпідів, вільних жирних кислот, восків, стеролов, вітамінів та ін. При контакті з киснем, що міститься в повітрі, запускаються незворотні процеси окислення, які ведуть до псування масла, яка характеризується виникненням неприємного запаху.

Допуск в технологічний цикл виробництва БАД і косметичних засобів такого сировини абсолютно не допустимо.
Для того, щоб оцінити ступінь свіжості сировини на контрактне виробництво БАД і косметики існує ряд показників і методів дослідження, один з яких Метод визначення перекисного числа.

Перекисне число - це один з гігієнічних показників визначають якість харчових жирів. Визначається як фізична величина, яка дорівнює кількості витраченого розчину тіосульфату натрію, на реакцію взаємодії з перекису, які містяться в жирі або маслі.

У фізико-хімічної лабораторії контрактного виробництва БАД КоролёвФарм Метод визначення перекисного числа здійснюється за ГОСТ: ГОСТ 26593-85 Масла рослинні.

Методика визначення перекисного числа заснована на реакції взаємодії і нейтралізації продуктів окислення (гидроперекисей і перекисів), що знаходяться в тваринних жирах і рослинних оліях, з сумішшю йодистого калію в розчині оцтової кислоти і хлороформу або изооктана з подальшим визначенням кількості виділеного йоду розчином тіосульфату натрію методом тітрометріі.

Для проведення випробувань на вагах зважується навішування масла, яка поміщається в конічну колбу, після чого в колбу приливає розчин суміші изооктана з оцтовою кислотою, колбу щільно закривають. Вміст колби інтенсивно струшують до повного розчинення проби. Далі доливають насичений розчин йодистого калію і закривають колбу притертою пробкою. Протягом хвилини колбу з вмістом три рази струшують, потім повільно доливають дистильовану воду. Далі проводять титрування отриманої суміші розчином тіосульфату натрію, доливаючи його по краплях з бюретки при постійному струшуванні і перемішуванні до моменту зникнення кольору йоду. Після цього доливають розчин крохмалю і продовжують титрування при постійному перемішуванні. Для повного вивільнення йоду знаходиться в шарі розчинника, доливають по краплях повільно розчин тіосульфату натрію до моменту повного зникнення синього кольору.

При необхідності випробування повторюють.

Інший метод визначення перекисного числа, застосовуваний на контрактному виробництві БАД , Пов'язаний із застосуванням хлороформу.

У конічну колбу зважується на вагах досліджувана проба, після чого в колбу з наважкою доливають хлороформ, розчиняють пробу і додають оцтову кислоту і розчин йодистого калію. Після цього колбу щільно закривають і перемішують протягом хвилини. Колбу з вмістом на п'ять хвилин поміщають в темне місце, при температурі 15-25 ° С. Після цього доливають воду і при постійному перемішуванні виробляють додавання розчину крохмалю до моменту появи в розчині однорідної слабкою фіолетово-синього забарвлення. Далі розчином тіосульфату натрію проводять титрування виділеного йоду до появи молочно-білого забарвлення, яка стійка протягом 5 секунд.

Якщо досліджуване масло або жир має характерне забарвлення, то при визначенні допускається наявність відтінку.
Перекисне число Х, моль (Ѕ О) / кг, обчислюють за формулою: ,
де: V - означає обсяг розчину тіосульфату натрію, витрачений при визначенні, см. куб.
V0- обсяг розчину тіосульфату натрію, який використовувався при проведенні контрольного визначення, см. Куб;
c - позначає дійсну концентрацію витраченого розчину тіосульфату натрію, обчисленого з урахуванням поправок до номінальної молярної концентрації, моль / дм. куб;
m - позначає масу наважкипродукту в грамах

Для того щоб результат був достовірним, визначення проводять кілька разів. Вірогідним результатом вважають середнє арифметичне значення. Допустима розбіжність між результатами менш 1%.

При роботі необхідно дотримуватися всіх вимог безпеки.

Отримані результати порівнюють з нормативами і роблять висновок про якість тестованого зразка масла: зіпсовано воно чи ні, чи запущений механізм окислення або ще немає.

Для того щоб загальмувати окислення і продовжити термін придатності продукту, виробники масел і жирів додають антиоксиданти.

У складському комплексі контрактного виробництва БАД і косметики КоролёвФарм використовується обладнання, що забезпечує зберігання сировини під інертним газом - Азотом . Такий метод виключає взаємодія сировини з атмосферним киснем, запобігає окислювальні процеси в продукції, таким чином, перешкоджає їх псування.